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土壤問題一直是人類關(guān)心的問題，土壤種植土地病害問題嚴(yán)重發(fā)生，作物減產(chǎn)減收，使農(nóng)民朋友發(fā)愁的大問題，其中磷是植物生長發(fā)育所必需的大量元素之一，具有提高作物產(chǎn)量和降低病蟲害發(fā)生的重要作用。因此為提高農(nóng)作物的產(chǎn)量及病害，對(duì)土壤中磷元素的研究具有重要意義。

土壤的消解通常是采用電熱板酸溶法及微波消解法，由于電熱板處理程序繁雜，對(duì)操作人員要求也相對(duì)較高。微波消解處理后續(xù)趕酸還需要轉(zhuǎn)移并且設(shè)備昂貴一般實(shí)驗(yàn)室有采購困難。本文章采用智能石墨消解儀對(duì)土壤樣品進(jìn)行消解處理，建立一種快速、準(zhǔn)確測(cè)定土壤全磷的方法。智能石墨消解儀程序控溫具有較高的準(zhǔn)確度和精密度，加熱、消煮、趕酸一氣呵成，遠(yuǎn)程控制讓操作人員也遠(yuǎn)離酸霧及熱源，安全、綠色實(shí)驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)操作部分

一、實(shí)驗(yàn)儀器

智能石墨消解儀-D4，格丹納；

特氟龍消解管-50ml，格丹納；

ICP-OES，進(jìn)口；

二、主要試劑

硫酸(優(yōu)級(jí)純)；硝酸(優(yōu)級(jí)純)；鹽酸(優(yōu)級(jí)純)；氫氟酸(優(yōu)級(jí)純)；氫氧化鈉(分析純)；磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg∕L)；實(shí)驗(yàn)室一級(jí)水。

三、土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品

GBW07404、GBW07408、GBW07447和GBW07452。

四、石墨消解儀消解方法

采集土壤樣經(jīng)風(fēng)干、粉碎后過100目篩(0.149mm孔徑)備用。

稱取過0.149mm孔徑的風(fēng)干樣品0.2g(精確至0.0001g)，放入50mL聚四氟乙烯消解管中，用少量去離子水濕潤，加入1mL濃HNO3、1mL濃HCl和2mLHF，搖勻后放入D4智能石墨消解儀進(jìn)行消解。通過無線平板設(shè)置消解程序：消解溫度135℃，保持時(shí)間100min，啟動(dòng)進(jìn)行消解。消解結(jié)束冷卻至室溫，用去離子水定容至40mL，搖勻后離心備用。同時(shí)做空白參照樣。

五、消解方法精密度及準(zhǔn)確度

D4智能石墨消解儀消解土壤樣品測(cè)定全磷精密度如下表所示：

石墨消解土壤測(cè)定精密度結(jié)果

石墨消解土壤測(cè)定精確度結(jié)果

智能石墨消解儀法測(cè)定為0.978%、0.928%和0.835%，平均值為0.914%，表明智能石墨消解儀法具有較高的精密度，能夠滿足實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的相關(guān)要求。

智能石墨消解儀法測(cè)定的各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)磷元素的測(cè)定值都在其證書值允許的誤差范圍內(nèi),表明此法準(zhǔn)確度符合LY∕T1232—2015的相關(guān)要求。

六、石墨消解土壤樣品加標(biāo)回收率

采用3個(gè)濃度對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)測(cè)定結(jié)果如下表所示：

石墨消解土壤加標(biāo)回收率結(jié)果

加標(biāo)回收率分別為99.6%、97.7%、92.7%，符合《土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》(HJ∕T166—2004)中總磷回收率80%-120%的要求。

七、實(shí)驗(yàn)結(jié)論

通過D4智能石墨消解儀消解土壤測(cè)定土壤中全磷含量方法，消解方法精密度、準(zhǔn)確度、加標(biāo)回收率結(jié)果得出，此方法可靠，滿足實(shí)驗(yàn)要求，該方法處理操作簡便，程序升溫，遠(yuǎn)程控制解決了電熱板的繁瑣問題，同時(shí)一體式處理加熱、消煮、趕酸。

D4智能石墨消解儀一次性可消解39個(gè)樣品，批量處理能力強(qiáng)，大大提高了實(shí)驗(yàn)效率；臺(tái)面采用聚四氟乙烯材質(zhì)耐酸堿，不生銹，結(jié)合整機(jī)殼塑料材質(zhì)雙重防腐，大大提高設(shè)備的使用壽命。