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水污染對人類、動植物都具有極其嚴重的危害，對生物鏈造成極具的破壞，健康水污染后，植物造成大面積的枯萎，動物飲用后出現物種滅絕，人類通過飲水或食物鏈，污染物進入人體內，使人急性或慢性中毒。砷、鉻、銨類、笨并芘等，深度還可誘發癌癥。被蟲、病毒或其它致病菌污染的水，重金屬污染的水，對人的健康更具危害。人飲食后，會造成傷寒、霍亂、胃腸炎、痢疾、傳染性疾病嚴重直接死亡。因此水資源的“健康”對人類是相當的重要，本文中采用傳統電爐和DS-360智能石墨消解儀對廢水中的化學需氧量進行分析測定，為廢水研究應用提供幫助。

化學需氧量(COD)，是指在一定條件下，經重鉻酸鹽氧化處理時，水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重鉻酸鉀相對應的氧的質量濃度。化學需氧量反映水中受還原性物質污染的程度，水中還原性物質包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等，水被有機物污染是很普遍的，因此化學需氧量被作為有機物相對含量的重要指標之一。對于污水，我國規定用重鉻酸鹽法，其測得的值稱為化學需氧量。該分析方法的原理是在強酸溶液中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，加熱回流。將還原性物質(包括有機物和無機物)氧化，過量的重鉻酸鉀標準溶液以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨對其進行回滴，根據所消耗的重鉻酸鉀標準溶液的量，即可計算出水樣的化學耗氧量。

本文以傳統法為基礎，研究采用新型消解裝置(程序控溫DS-360智能石墨消解儀)消解樣品，硫酸亞鐵銨滴定法測定廢水中的化學需氧量，獲得了一些有益的結論。

1、實驗部分

1.1主要儀器和裝置

(1)DS-360型智能石墨消解儀，格丹納制造；

(2)COD專用聚四氟乙烯100mL消解管；

(3)普通電爐； (4)25mL酸式滴定管。

1.2石墨消解儀升溫程序

考慮到石墨消解儀升溫速度、消解過程對溫度的要求，確定了石墨消解儀最佳的升溫程序為：升溫時間為10min，溫度為150℃，保持時間為45min。

1.3主要試劑和標準溶液

重鉻酸鉀標準溶液：稱取預先在120℃烘干2h的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標線，搖勻。此標準溶液濃度為0.2500mol／L。硫酸亞鐵銨標準溶液(≈0.1mol／L)：稱取39.5g硫酸亞鐵銨(AR)溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸。冷卻后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。

臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。低濃度消解滴定時用它稀釋10倍使用。

濃硫酸：分析純，相對密度1.84g／mL。

硫酸一硫酸銀試劑：向1L硫酸中加入1Og硫酸銀(AR)，放置1—2d使之溶解，并混勻，使用前小心搖動。

硫酸汞(AR)：結晶或粉末。

試亞鐵靈指示劑：稱量1.458g鄰菲噦啉，0.695g硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100mL，貯于棕色瓶中。

1.4試驗樣品

COD標樣1：國家環保總局環境科學研究所，標準物質編號為GSBZ50001—88(200154)，標準值為(34.4±3.4)mg／L。 COD標樣2：國家環保總局環境科學研究所，標準物質編號為GSBZ50001—88(200159)，標準值為(73.5±4.4)mg／L。

COD標樣3：國家環保總局環境科學研究所，標準物質編號為GSBZ50001—88(200153)，標準值為(148±7)mg／L。

COD標樣4(自配標樣)：稱取105℃時干燥2h的優級純鄰苯二甲酸氫鉀0.4251g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標線。搖勻。此標準溶液濃度的理論COD值為500mg／L。校準值結果不得低于理論值的96％。

實際廢水樣品：取某廣州電子廠污水排放口、某污水處理廠排放口、某制衣廠污水排放口。

1.5樣品測定

(1)程序控溫石墨消解儀消解法

取10.00mL混合均勻的水樣置于COD消化管中，準確加入5.00mL重鉻酸鉀溶液。再加入15.0mL硫酸-硫酸銀溶液，置于石墨消解孔中.按升溫程序消解45min(含氯水樣加0.4g硫酸汞)。同時取10.00mL蒸餾水做空白試驗。消解完畢，冷卻后，用40mL蒸餾水沖洗管壁，使溶液總體積不少于70mL，轉移到錐形瓶中放冷至室溫待滴定。加人3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定至終點，記錄硫酸亞鐵銨的用量。

(2)傳統法(電熱爐消解法)

取10.00mL混合均勻的水樣置于圓底燒瓶中.準確加入5.00mL重鉻酸鉀溶液.再加人15.0mL硫酸-硫酸銀溶液，用普通電

爐加熱回流2h。消解完畢后滴定過程同步驟1。

2、結果與討論

2.1消解體系

本實驗消解體系與傳統法一致.均采用5.00mL重鉻酸鉀溶液、15.0mL硫酸一硫酸銀溶液。

2.2石墨消解儀消解溫度

實驗采用消解時間2h，消解溫度分別在100、120、150、200℃下消解標準樣品。實驗結果(見下面表格)表明：對于COD標準值為34.4±3.4mg／L的低濃度樣品(標樣1)，消解溫度在150℃～200℃下測定結果均能滿足要求；對于COD標準值為73.5±4.4mg／L(標樣2)和148±7mg／L(標樣3)的樣品，消解溫度在100℃～200℃下測定結果均能滿足要求；對于COD為500mg／L(標樣4)的高濃度樣品.消解溫度在100℃～20O℃下測定結果均能滿足要求。考慮到測定方法的普遍適用性，實驗選用消解溫度為150℃。

不同溫度消解的結果表1

2.3石墨消解儀消解時間

實驗采用消解溫度為150℃，消解時間分別為30、45、6O、90、120min消解樣品，實驗結果(見下面表格)發現：四個標樣在消解時間為45～120min時均能使測定結果滿足要求。考慮到實驗節能省時的必要性，實驗選用消解時間為45min。

不同溫度消解的結果表2

2.4程序控溫石墨消解儀消解法與傳統法測定結果比較

選取不同濃度的標準樣品及有代表性的實際廢水樣品，分別用程序控溫石墨消解儀消解法(消解時間為45min)和傳統消解法處理樣品。測定結果（見下面表格）。從表中可見。兩種前處理方法測定標準樣品都在合格范圍內，樣品測定兩方法之間的相對偏差小于4.1％，無顯著性差異，說明兩種方法都能將廢水樣品消解完全，測定結果均能滿足要求。

兩種消解方法處理廢水樣品測定結果

2.5程序控溫石墨消解儀消解法檢出限、回收率和精密度按25mL滴定管在滴定中能引起化學變化所加入的最少試劑量來計算：所加入的最少試劑量一滴0.04mL標準溶液相當于待測物的量為0.032mg，取樣量為1O.00mL，則檢出限為3.2mg／L。取COD標準值為(34.4±3.4)mg／L的標準溶液(標樣1)進行多次測定，其相對標準偏差RSD為4.0％。

按實驗方法對實際廢水樣品進行測定，同時進行加標回收試驗(見下列表格)，測得回收率在94.9％～105％之間。說明本方法是準確可靠的。

不同廢水樣品分析和加標回收試驗結果

3、結果討論

采用新型消解裝置(DS-360智能程序控溫石墨消解儀)消解法處理樣品，硫酸亞鐵銨滴定法測定廢水中化學需氧量，與傳統法相比，均能獲得滿意的結果。用傳統法消解樣品，溫度不好控制，消解時間長，操作繁瑣，且易發生安全事故。目前，普通電熱爐將要被完全淘汰，不少新型先進的替代產品逐漸面世，其中程序控溫石墨消解儀就不失為新一代先進的實驗室消解儀器，它應用范圍廣泛、消解溫度和消解時間均能智能控制、操作簡便、快捷、安全適用手分析大批量樣品，且減少對環境的污染。智能石墨消解儀配置無線控制系統，可以遠程對樣品進行加熱消解，實驗人員避免被酸霧醺到，大大提高工作效率。

小知識

廢水處理方法

1、物理法（沉淀法、過濾法、李欣分離法、氣浮法、反滲透法）。

2、化學法（化學沉淀法、混凝法、中和法、氧化還原法）和物理化學法（萃取法、吸附法、離子交換法、電滲析法）。

3、生物法（好氧生物處理法、厭氧生物處理法）。